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化學發光定氮儀檢測結果不準的原因有哪些?
更新時間:2022-06-07 點擊次數:1084
  使用化學發光定氮儀檢測樣品氮含量,必須要經過消化樣品,蒸餾,滴定計算氮含量結果這三個步驟,因此定氮儀檢測結果不準確的原因主要也和這三步有關。
  
  通過分析發現,影響定氮儀檢測結果的原因主要有以下幾點;
  
  一、消化問題:
  
  1、消化過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,消化樣品時有掛壁現象產生。
  
  2、消化前添加的樣品、濃硫酸、催化劑未按比例添加,導致消化不*。
  

化學發光定氮儀

 

  二、滴定問題:
  
  1、鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高(手動滴定時容易出現回收率偏低)。
  
  2、鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,造成濃度不準(建議時間不要超過1個月,超過需要重新配置)。
  
  三、蒸餾問題:
  
  1、化學發光定氮儀蒸餾裝置內部管道及冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
  
  2、收集液太少,未能沒過接收管出口。
  
  3、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。即冷凝管溫度過高,接收液超出正常溫度。
  
  當然,以上指的是定氮儀檢測結果不準確的常見三大原因,但也有少數其他因素導致,比如:天平的問題,導致樣品稱量不準確;樣品未粉碎均勻,未取凈干的樣品;試劑過期變質;人員誤操作等等,這就需要出現問題時一一排查,直到找到問題的關鍵所在。
  
  因此要獲得準確的檢測結果,除了要選擇一款性價比高,性能穩定的定氮儀之外,在檢測之前還應該做好儀器相關的檢測校準工作。
  
  在操作過程中,嚴格按照化學發光定氮儀操作規程,包括消化時的溫度設置,催化劑的配比規則,消化時間等等。每個細節都有可能影響定氮儀測定結果,因此雖然有專業的儀器作為幫手,但是操作過程同樣不可以馬虎。

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